0.1mol/L硝酸银回收标准溶液
一、制备
称取17.5g硝酸银回收于400mL烧杯中,加水溶解后转入棕色细口瓶中,用水稀释到1L,摇匀。放置暗处待标。
二、标定办法
(一)铬酸钾法
1.办法要点 以氯化钠为基准物,在中性溶液中与硝酸银反响,生成氯化银白色沉积。过量的银离子与铬酸钾作用构成砖赤色铬酸银沉积。
2.试剂
(1)氯化钠(工作基准试剂) 使用前于500~600℃灼烧2~3h,然后于枯燥器内冷却备用。下次使用时于140~150℃枯燥2~3h。
(2)铬酸钾饱满溶液称取67g铬酸钾,研成粉末,溶于100mL水中。
3.剖析过程 称取0.1500~0.1700g氯化钠于250mL锥形瓶中,加60mL水溶解,加2滴饱满铬酸钾溶液,在摇摆下以欲标定的硝酸银溶液滴定,近结尾时,充分振荡,缓慢滴至溶液由黄色变为耐久的黄赤色为结尾。
4.计算 c(AgNO3)=m/(V×0.058443) 式中 c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m——氯化钠的质量,g; V——硝酸银溶液的用量.mL。
(二)回收硝酸银荧光素法
1.办法要点 以氯化钠为基准物,在中性溶液中与硝酸银反响,生成氯化银白色沉积。结尾时,过量的银离子使沉积表面电性改变,吸附荧光索指示剂的阴离子而呈明显的粉赤色。
2.试剂
(1)氯化钠(工作基准试剂) 同铬酸钾法烘干。
(2)荧光素指示剂(0.2%) 乙醇配制。
(3)淀粉溶液(0.5%)。
3.剖析过程 称取0.1500~0.1700g氧化钠于250mL锥形瓶中,加70mL水溶解。再加5mL淀粉溶液及3滴荧光索指示剂,以欲标定的硝酸银溶液滴定。近结尾时.充分振荡,缓慢滴至溶液呈粉赤色为结尾。